一個(gè)完整的高壓釜反應的操作規程可以分為安裝、檢查裝置氣密性、加氫、取樣、泄氫、卸裝六個(gè)過(guò)程： 
(一)   安裝
 
1、檢查釜內、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請移走；
 
2、檢查閥門(mén)、釜內是否干凈；如果不干凈，請洗凈；
 
3、關(guān)閉所有閥門(mén)(排氣閥除外)，開(kāi)始投料，投料后，蓋住釜蓋(注意：旋轉螺帽時(shí)應用力均勻，保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；
 
4、關(guān)閉排氣閥。
 
(二)  檢查裝置氣密性
 
關(guān)閉所有閥門(mén)，蓋住釜蓋(注意：旋轉螺帽時(shí)應用力均勻，保證對角線(xiàn)兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮氣到1MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀(guān)察壓力變化情況，確認裝置是否漏氣！
 
(三)  加氫
 
1、檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴；
 
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
 
3、上氫氣減壓閥門(mén)(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣，請重上)；
 
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
 
5、打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥，打開(kāi)氮氣減壓閥，充氮氣，使內釜壓力(P=0.2Mpa)后，關(guān)閉氮氣減壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側聽(tīng)閥門(mén)、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開(kāi)排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥；
 
6、重復第5步操作一遍；
 
7、打開(kāi)進(jìn)氣閥，打開(kāi)氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調試其它參數至所需狀態(tài)令其反應。
 
(四)、控制取樣：
 
1、每隔半小時(shí)，觀(guān)察各項數據是否正常，如壓力減小，則須重新補充氫氣；
 
2、氫氣鋼瓶?jì)葰錃獠荒芊磐?，必須保證有一定壓力時(shí)(P≈0.01Mpa)時(shí)，就應棄用換新瓶；
 
3、取樣。緩慢打開(kāi)排氣閥，設置釜內壓力改為0.2Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應液冒出，關(guān)閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
(五)、泄氫：
 
確認反應結束后，緩慢排放氫氣至盡(注意內稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以 免氧氣進(jìn)入)，打開(kāi)進(jìn)氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開(kāi)排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時(shí)重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵 抽出液面上的氣體，打開(kāi)排氣閥、取樣閥，開(kāi)始從底閥放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外)，如有灑 漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén)。
 
(六)、卸裝
 
放完料的釜，應立即清洗，清洗前應按以下步驟進(jìn)行：
 
1、將反應溶劑從排氣閥充入釜內，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘，此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋，對釜內壁進(jìn)行清洗；
 
2、清洗時(shí)，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時(shí)在釜內有水的情況下，稍充一下氮氣；
 
3、暫時(shí)不用的反應釜，最好將反應釜內加入70％體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。